Требования к качеству лимонной кислоты

КИСЛОТА ЛИМОННАЯ;

Лекция № 11 ТХК СЫРЬЯ КОНДИТЕРСКОГО ПРОИЗВОДСТВА

УФА 2009

Лекция № 11 ТХК СЫРЬЯ КОНДИТЕРСКОГО ПРОИЗВОДСТВА

Техно-химический контроль в хлебопекарном и кондитерском производстве

Пищевую лимонную кислоту получают сбраживанием сахарсодержащего сырья грибом Aspergillus niger. В качестве такого сырья используют мелассу свеклосахарных заводов.

Лимонная кислота является трехосновной, четырехатомной оксикислотой. Она кристаллизуется из водных растворов с одной молекулой воды.

Физические свойства ангидрида и моногидрата лимонной кислоты приведены в табл. 1.

Лимонная кислота оптически недеятельна.

В зависимости от качества лимонная кислота выпускается в виде моногидрата трех сортов: экстра, высшего и I сорта.

Лимонную кислоту следует хранить в закрытом помещении на деревянных стеллажах или поддонах. Относительная влажность воздуха в складе должна быть не выше 70 %. Гарантийный срок хранения лимонной кислоты 6 мес со дня изготовления. Если лимонная кислота упакована в ящики из гофрированного картона с вкладышем из подпергамента, то срок хранения сокращается до 3 мес.

По органолептическим показателям к лимонной кислоте предъявляют следующие требования.

Внешний вид — бесцветные кристаллы или белый порошок без комков. Для лимонной кислоты I сорта допускается желтоватый оттенок. Двухпроцентный раствор в дистиллированной воде должен быть прозрачным и не содержать механических примесей.

Вкус кислый, без постороннего привкуса. Двухпроцентный раствор лимонной кислоты в дистиллированной воде не должен иметь запаха.

Структура сыпучая и сухая, на ощупь нелипкая, без посторонних примесей.

По физико-химическим показателям лимонная кислота должна отвечать нормам, указанным в табл 2.

1.2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ

1.4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ

Основой метода является определение несгораемого остатка лимонной кислоты при прокаливании ее в муфельной печи при температуре 600—800 °С.

Реактивы: нитрат аммония, 10%-й раствор (11.1).

1.5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СВОБОДНОЙ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ

Ускоренный титрометрический метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в ацетоне. Фиксация серной кислоты производится осаждением ее раствором хлорида бария с последующим титрованием в присутствии нитхромазо.

ГОСТ 908-2004. Кислота лимонная моногидрат пищевая. Технические условия

Дата введения 1 янв аря 2006 г.

Взамен ГОСТ 908-79

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на лимонную кислоту моногидрат пищевую (далее — лимонная кислота), получаемую из углеводосодержащего сырья в результате микробиологического синтеза (ферментации) с использованием нетоксикогенных штаммов гриба Aspergillus niger, предназначенную для применения в пищевой промышленности при производстве пищевых продуктов в качестве пищевой добавки Е 330.

Стандарт не распространяется на лимонную кислоту (2-оксипропионат-1,2,3-трикарбоновая кислота), получаемую органическим синтезом.

эмпирическая ;

Относительная молекулярная масса 210,14.

2 Нормативные ссылки

ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

3 Технические требования

3.1 Характеристики

Допустимые уровни содержания токсичных элементов

Требования к качеству лимонной кислоты

Самым популярным подкислителем на сегодняшний день является лимонная кислота, которая не только позволяет придать продукту определенный приятный кислый вкус, но одновременно выступает как антиокислитель и синергист антиокислителей.

Специалисты утверждают, что, она содержится, по крайней мере, в половине всех пищевых продуктов. Не случайно по объему производства лимонная кислота является одним из главных продуктов микробного синтеза, и мировой объем ее производства достигает 400 тыс. тонн в год, что в денежном выражении составляет около 325 млн евро.

По оценкам специалистов, емкость российского рынка составляет около 16 млн евро (4% мирового рынка в денежном выражении), или около 16 тыс. тонн лимонной кислоты в год.
Лимонная кислота (Е330) обладает наиболее мягким и приятным вкусом по сравнению с другими пищевыми кислотами, благодаря чему находит самое широкое применение в пищевой промышленности. Главными ее потребителями являются производители напитков (газированных, негазированных безалкогольных и алкогольных, соков и нектаров; здесь она используется как регулятор кислотности, а также с целью придания напиткам приятного и освежающего вкуса) и кондитерских изделий. Помимо самой лимонной кислоты широкое распространение получили ее соли (цитраты — это производные высших жирных кислот и лимонной кислоты). Цитрат натрия Е331, или лимоннокислый натрий, например, относится к вкусовым веществам и задействован при производстве плавленых сыров (как соль-плавитель), сгущенного молока и мармелада, при производстве детских сухих продуктов на молочной основе лимоннокислый натрий используют как буферную соль и как биоэлемент. Существенным преимуществом лимонной кислоты является возможность получения ее в твердом виде, а также отсутствие раздражающего действия на слизистые оболочки дыхательного и пищеварительного тракта.

До начала двадцатых годов прошлого века этот важный продукт получали отжимая сок из лимонов, таким образом, удовлетворялось около трех четвертей мировой потребности в лимонной кислоте (из одной тонны лимонов получается 25 кг лимонной кислоты). В настоящее время лимонную кислоту получают путем лимоннокислого брожения сладких отходов сахарного производства — патоки (мелассы), вызванного плесневыми грибами рода Aspergillius niger (Аспергиллиус Нигер), поэтому производство часто располагается совместно с производством сахара. Современная технология производства лимонной кислоты достаточно сложная, энерго- и водоемкая, требующая не только специального оборудования, но и соблюдения высоких санитарно-гигиенических нормативов. Как следствие, на предприятиях небольшой и средней мощности производят лимонную кислоту поверхностным методом культивирования, при этом нет никакой гарантии стабильного качества полученного продукта. Глубинный метод экономически выгоден тогда, когда мощность завода превышает 2500 тонн лимонной кислоты в год. Крупные производства, как правило, обеспечивают стабильно высокое качество лимонной кислоты.

Основными участниками этого сегмента российского рынка являются производители из Китая, которые контролируют почти половину рынка, и еще около 40% приходится на долю российской компании ОАО «Белгородский завод лимонной кислоты (Цитробел)», которая после распада СССР осталась практически единственным производителем лимонной кислоты в России.

В ближнем зарубежье наиболее крупными производителями лимонной кислоты являются на Украине ОАО «Смелянский сахарный завод» и в Белоруссии Скидельский сахарный завод, но их продукции на российском рынке практически нет. Таким образом, на сегодняшний день на отечественном рынке присутствуют два крупные участника — «Цитробел» и китайские производители.

Как свидетельствуют специалисты, российская лимонная кислота отвечает всем требованиям ГОСТ 3652-69, всегда сопровождается сертификатами соответствия и удостоверениями качества завода изготовителя.

В отличие от российского «Цитробела», обеспечивающего поставки продукции стабильно хорошего качества, продукция китайских производителей, которую они готовы предложить в объемах практически неограниченных, имеет качество весьма неоднородное, но и цены на эту продукцию варьируются в больших пределах: от очень низких до сопоставимых с ценами российской лимонной кислотой. Специалисты отмечают, что по высоким ценам, сопоставимым с ценами на российскую лимонную кислоту, предлагается продукция хорошего качества, произведенная на крупных китайских предприятиях, аналогах «Цитробела».

Но есть целый ряд китайских торговых фирм, которые предлагают лимонную кислоту, произведенную на небольших и очень маленьких заводах, которых в Китае существует множество. Такие маленькие предприятия не могут гарантировать хорошее качество продукции. Торговые фирмы скупают у этих предприятий небольшие объемы лимонной кислоты по очень низким ценам, формируют крупные партии и поставляют их на российский рынок. Цены на эту лимонную кислоту невысоки, но даже в пределах одной партии качество продукта может быть неоднородным. Потребители зачастую имеют претензии и по влажности, по растворимости, по содержанию безводной лимонной кислоты в моногидрате, что вынуждает делать корректировку и добавлять большее количество лимонной кислоты в продукты, что в итоге повышает себестоимость. При этом отследить качество, выявить конкретного производителя, чтобы предъявить претензии, бывает практически невозможно — большинство китайских фирм, работающих на российском рынке, открытостью и готовностью к диалогу не отличаются. Проявляется это, прежде всего, в том, что даже маркировка зачастую бывает на китайском языке. Возникают сложности и с сопроводительными документами, удостоверениями качества и пр.

Поэтому нет ничего удивительного в том, что российские предприятия предпочитают использовать в производстве белгородскую лимонную кислоту. И не только российские — многие крупные мультинациональные компании работают на белгородской лимонной кислоте. На этих предприятиях производство осуществляется в соответствии со стандартными технологическими листами, и менять количество ингредиентов в процессе приготовления продукта невозможно. Более того, многие производства на этих предприятиях автоматизированы, все процессы происходят без участия человека, на таких участках стабильное качество ингредиентов — непременное условие.

Но не только потребители предпочитают работать с белгородской лимонной кислотой. Представители российских компаний, занимающиеся поставками ингредиентов для предприятий пищевой промышленности, отмечают, что ее стабильно хорошее качество не вызывает нареканий у потребителей, и если компания-поставщик не хочет подводить своих клиентов она предпочтет поставлять отечественный продукт.

Однако объемы производства Белгородского комбината не могут покрыть полностью потребность российских пищевиков в лимонной кислоте, как уже было показано выше — 60% белгородского продукта полностью потребляется отечественным рынком, остальное — китайская «лимонка».

Поэтому, несмотря на нестабильное качество, которое в некоторой степени компенсируется более низкой ценой, часть отечественных предприятий вынужденно, а другие по соображениям экономии покупают китайский продукт, при этом каждое пищевое предприятие само для себя решает насколько можно ему рисковать.

Китайские производители лимонной кислоты готовы предложить российскому рынку, как, впрочем, и рынкам европейских стран, лимонную кислоту в очень больших объемах и по очень низким ценам. Подобные намерения зачастую расцениваются европейскими производителями как интервенция, и они предпринимают определенные усилия по защите своих национальных рынков.

Напомним, что еще в 2001 году ряд крупных мировых компаний — производителей лимонной кислоты (американские компании «Арчер Дэниелс Мидланд» и «Хаарман Энд Реймер», две швейцарские «Хоффман Ля Рош» и «Юнгбунцлауэр», а также голландская «Серестар Биопродактс», принадлежащая концерну «Байер») были обвинены Европейской комиссией в заключении «картельного сговора» в период с 1991 по 1995 год с целью установления фиксированных цен на европейском рынке лимонной кислоты и распределения рыночных долей. Они были обвинены также в том, что в свое время инициировали жесткую ценовую войну, направленную против китайских предприятий — производителей лимонной кислоты, которые проникли на европейский рынок благодаря более низким ценам на свою продукцию.

Рассмотрим ниже таблицу, в которой рассмотрены дозы применения лимонной кислоты в пищевой промышленности.

Дозы применения лимонной кислоты в пищевой промышленности

Пищевые кислоты, требования качества к пищевым кислотам.

В пищевой промышленности чаще используют лимонную, аскорбиновую, винную и уксусную кислоты.

Требования качества к пищевым кислотам.

Органолептические показатели: внешний вид, цвет, запах, содержание кислоты.

Лимонная кислота содержится во многих плодах (цитрусовых, клюкве, гранатах, ананасах), придавая им кислый вкус.

Требования к качеству лимонной кислоты. Пищевую лимонную кислоту выпускают следующих сортов: экстра, высший и 1. Это продукт в виде мелких или крупных кристаллов, бесцветных или слабо-желтого цвета (1 сорт), без запаха, с выраженным кислым вкусом, на ощупь не липкая, сухая, сыпучей консистенции, хорошо растворима в воде. Содержание лимонной кислоты должно быть не менее 99,5 %, золы от 0,07 (сорт экстра) до 0,35 % (1 сорт).

Упаковка и хранение. Фасуют лимонную кислоту в тканевые мешки, в ящиках из гофрированного картона, в трехслойные бумажные мешках с вкладышами из полиэтилена массой 10—40 кг, в пакеты массой 10 г. Хранят лимонную кислоту в сухих складских помещениях при температуре 17° С и относительной влажности воздуха не выше 70 % до 3 месяцев.

Уксусная кислота реализуется в виде уксусной эссенции и столового уксуса. Уксусная эссенция содержит 70 % уксусной кислоты, получают ее путем гидролиза древесины. Столовый уксус бывает 3; 6 и 9 % концентрации. Уксусная эссенция и уксус представляют собой прозрачные бесцветные жидкости с резким запахом и кислым вкусом, без слизи, плесени, осадка и помутнения. Фасуют уксусную кислоту в герметически закрытых стеклянных бутылках от 200 г (уксусная эссенция) до 500 г (столовый уксус). Используют для заправки супов, соусов, маринадов. Хранят уксусную эссенцию и столовый уксус при 17° С и относительной влажности воз духа 70 % до 2 лет.

Винная кислота. Представляет собой бесцветные кристаллы или белый порошок, у первого сорта допускается желтоватый оттенок. Вкус кислый, без запаха. Выпускается высшего и первого сорта. Содержит винной кислоты 99,0 %.

Бензойная кислота и ее соли. Используется в качестве консерванта. Представляет собой порошок белого цвета, без запаха, хорошо растворим в воде. Массовая доля бензоата натрия 99,0 %. Бензойная кислота подавляет жизнедеятельность микроорганизмов в концентрации 0,05 %, а бензоат натрия — 0,07-0,1 %. Наличие в продукте большого количества белковых веществ снижает консервирующее действие бензойной кислоты. Кислота действует раздражающе на слизистую оболочку и кожу. Хранят до 1 года.

Сорбинова кислота. Используется в качестве консерванта. Представляет собой порошок белый кристаллический, допускается кремовый оттенок. Имеет легкий запах, характерный для сорбиновой кислоты. Содержание сорбиновой кислоты 99,0 %. Кислота действует раздражающе на слизистую оболочку и кожу. Хранят до 12 месяцев.

Товароведение продовольственных товаров: Учебное пособие.
Т.П.Лапина, Ковалевич Т.И

Требования к качеству лимонной кислоты

КИСЛОТА ЛИМОННАЯ МОНОГИДРАТ ПИЩЕВАЯ

Citric acid monohydrate for use in foodstuffs. Specifications

МКС 67.220.20
ОКП 91 9943

Дата введения 2006-01-01

1 РАЗРАБОТАН Государственным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт пищевых ароматизаторов, кислот и красителей» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГУ ВНИИПАКК) и Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 154

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 25 от 26 мая 2004 г., по переписке)

За принятие проголосовали:

Наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

3 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 ноября 2004 г. N 78-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 908-2004 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2006 г.

5 ИЗДАНИЕ. Сентябрь 2007 г. с Поправкой (ИУС 10-2007)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на лимонную кислоту моногидрат пищевую (далее — лимонная кислота), получаемую из углеводосодержащего сырья в результате микробиологического синтеза (ферментации) с использованием нетоксикогенных штаммов гриба Aspergillus niger, предназначенную для применения в пищевой промышленности при производстве пищевых продуктов в качестве пищевой добавки Е 330.

Стандарт не распространяется на лимонную кислоту (2-оксипропионат-1,2,3-трикарбоновая кислота), получаемую органическим синтезом.

Относительная молекулярная масса 210,14.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

Читайте так же:  Взять землю под строительство на материнский капитал

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 17.2.3.02-78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленными предприятиями

ГОСТ 21-94 Сахар-песок. Технические условия

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 857-95 Кислота соляная синтетическая техническая. Технические условия

ГОСТ 1692-85 Известь хлорная. Технические условия

ГОСТ 1760-86 Подпергамент. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2184-77 Кислота серная техническая. Технические условия

ГОСТ 2226-88 (ИСО 6590-1-83, ИСО 7023-83) Мешки бумажные. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3159-76 Кальций уксуснокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 4108-72 Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4525-77 Кобальт хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 5100-85 Сода кальцинированная техническая. Технические условия

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5815-77 Ангидрид уксусный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6816-79 Калий железистосинеродистый технический. Технические условия

ГОСТ 6825-91 (МЭК 81-84) Лампы люминесцентные трубчатые для общего освещения

ГОСТ 8253-79 Мел химически осажденный. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 10354-82 Пленка полиэтиленовая. Технические условия

ГОСТ 12302-83 Пакеты из полимерных и комбинированных материалов. Общие технические условия

ГОСТ 13512-91 Ящики из гофрированного картона для кондитерских изделий. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14870-77 Продукты химические. Методы определения воды

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 14961-91 Нитки льняные и льняные с химическими волокнами. Технические условия

ГОСТ 15846-2002 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 17308-88 Шпагаты. Технические условия

ГОСТ 19360-74 Мешки-вкладыши пленочные. Общие технические условия

ГОСТ 20298-74 Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия

ГОСТ 20301-74 Смолы ионообменные. Аниониты. Технические условия

ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 26929-94 Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов

ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца

ГОСТ 27184-86 Реактивы. Определение остатка после прокаливания

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 28875-90 Пряности. Приемка и методы анализа

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30090-93 Мешки и мешочные ткани. Общие технические условия

ГОСТ 30178-96 Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов

3 Технические требования

3.1.1 Лимонная кислота должна вырабатываться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим инструкциям или регламентам с соблюдением санитарных норм и правил, утвержденных органами Госсанэпиднадзора государств — участников Соглашения.

3.1.2 Идентификационные тесты на лимонную кислоту должны быть положительными.

3.1.3 Органолептические показатели лимонной кислоты должны соответствовать указанным в таблице 1.

Таблица 1 — Органолептические показатели

Внешний вид и цвет

Бесцветные кристаллы или белый порошок без комков

Кислый, без постороннего привкуса

Сыпучая и сухая, на ощупь не липкая

3.1.4 Физико-химические показатели лимонной кислоты должны соответствовать указанным в таблице 2.

Таблица 2 — Физико-химические показатели

Идентификация лимонной кислоты

Массовая доля воды, %, не менее

Массовая доля сульфатной золы, %, не более

Массовая доля сульфатов, %, не более

Массовая доля оксалатов, %, не более

Испытание на ферроцианиды

Испытание на легкообугливаемые вещества

Испытание на железо

3.1.5 Содержание токсичных элементов в лимонной кислоте не должно превышать допустимые уровни, указанные в таблице 3.

Таблица 3 — Допустимые уровни содержания токсичных элементов

Наименование токсичного элемента

Содержание токсичного элемента, мг/кг, не более

3.2 Требования к сырью и материалам

3.2.1 При производстве лимонной кислоты должно использоваться следующее сырье и основные материалы:

— меласса свекловичная по нормативной документации (НД) или сахар-песок по ГОСТ 21, или сахар-сырец по техническому сертификату фирмы-поставщика, или кукурузный крахмал по [1];

— вода питьевая по [2] или другой НД, действующей в государствах — участниках Соглашения;

— кислота серная техническая контактная улучшенная или техническая первого сорта по ГОСТ 2184;

— сода кальцинированная техническая марки Б по ГОСТ 5100;

— калий железистосинеродистый технический по ГОСТ 6816;

— известь или мел химически осажденный по ГОСТ 8253;

— уголь активный осветляющий древесный порошкообразный марки ОУ-А и ОУ-В по ГОСТ 4453;

— катионит марки КУ-2-8 чС по ГОСТ 20298;

— анионит марки АВ-17-8 чС по ГОСТ 20301;

— кислота соляная синтетическая техническая по ГОСТ 857;

3.2.2 Допускается применение отечественных и импортных сырья и материалов, соответствующих требованиям НД и разрешенных к применению в пищевой промышленности органами Госсанэпиднадзора государств — участников Соглашения.

3.2.3 Сырье и материалы зарубежного производства должны быть разрешенными к применению в пищевой промышленности.

3.3.1 Потребительская маркировка должна быть нанесена на этикетку и содержать следующую информацию:

— полное наименование продукта;

— код пищевой добавки;

— наименование предприятия-изготовителя и его адрес;

— товарный знак (при наличии);

— срок и условия хранения;

— обозначение настоящего стандарта;

— информацию о сертификации.

3.3.2 Транспортная маркировка должна соответствовать требованиям ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака «Беречь от влаги».

3.4.1 Лимонная кислота должна выпускаться только в упакованном виде.

3.4.2 Потребительская тара

3.4.2.1 Лимонную кислоту, предназначенную для промышленного применения, упаковывают в мешки-вкладыши по ГОСТ 19360 из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354 толщиной не менее 0,08 мм или другой пленки по действующей НД, обеспечивающей герметичность и сохранность продукции и разрешенной к применению для контакта с пищевыми продуктами органами Госсанэпиднадзора государств — участников Соглашения. Масса упаковки 25; 30 и 40 кг.

3.4.2.2 Отрицательное отклонение массы нетто от номинальной массы в каждой единице упаковки — не более 1%.

3.4.2.3 Мешки-вкладыши после их заполнения лимонной кислотой заваривают или завязывают увязочным шпагатом по ГОСТ 17308 так, чтобы была обеспечена герметичность упаковки.

3.4.2.4 Лимонную кислоту, предназначенную для реализации в розничной торговле, упаковывают в пакеты вместимостью 15; 20; 30; 50 и 100 г из полимерных и комбинированных материалов по ГОСТ 12302, разрешенных органами Госсанэпиднадзора государств — участников Соглашения для контакта с пищевыми продуктами.

3.4.2.5 Отрицательное отклонение массы нетто от номинальной массы в каждом пакете — не более 1%.

3.4.2.6 Лимонная кислота может быть упакована в другие виды потребительской тары из упаковочных материалов, разрешенных к применению органами Госсанэпиднадзора государств — участников Соглашения для контакта с пищевыми продуктами и обеспечивающих герметичность упаковки.

3.4.3 Транспортная тара

3.4.3.1 Мешки-вкладыши с лимонной кислотой упаковывают в продуктовые мешки из льно-джуто-кенафных тканей или полульняные по ГОСТ 30090, или бумажные непропитанные трехслойные мешки по ГОСТ 2226 при фасовке массой нетто не более 25 кг, или из полиэфирных волокон по действующей НД.

3.4.3.2 Верхние швы тканевых и бумажных мешков должны быть зашиты машинным способом льняными или синтетическими нитками по ГОСТ 14961, или другими нитками, обеспечивающими механическую прочность зашивки, по действующей НД.

3.4.3.3 Пакеты с кислотой упаковывают в ящики из гофрированного картона по ГОСТ 13512 с подпергаментом марки П-3 по ГОСТ 1760, полностью покрывающим всю внутреннюю поверхность тары (включая верх) без каких-либо зазоров или промежутков.

3.4.3.4 Допускается использование других упаковочных средств, обеспечивающих сохранность продукции и целостность тары при транспортировании.

3.4.3.5 Лимонную кислоту, отправляемую в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают по ГОСТ 15846.

4 Требования безопасности

4.1 Лимонная кислота не токсична, пожаро- и взрывобезопасна.

4.2 По степени воздействия на организм человека лимонная кислота в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к веществам умеренно опасным — третьему классу опасности.

4.3 Лимонная кислота вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.

4.4 При работе с лимонной кислотой необходимо использовать индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки, халаты) и соблюдать правила личной гигиены.

4.5 При попадании лимонной кислоты на кожу ее необходимо смыть сильной струей воды, при попадании на слизистую оболочку глаз — промыть большим количеством воды.

5 Требования охраны окружающей среды

5.1 Концентрация лимонной кислоты в воздухе рабочей зоны не должна превышать предельно допустимой нормы 1 мг/м . Контроль воздуха рабочей зоны должен проводиться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005 с периодичностью, определенной органами Госсанэпиднадзора государств — участников Соглашения.

5.2 Контроль за выбросами вредных веществ в атмосферу осуществляют в соответствии с ГОСТ 17.2.3.02 с периодичностью, определенной органами Госсанэпиднадзора государств — участников Соглашения.

5.3 Сточные воды в производстве лимонной кислоты должны подвергаться очистке и соответствовать санитарным нормам, действующим в каждом из государств — участников Соглашения.

5.4 Охрана почвы от загрязнения бытовыми и промышленными отходами должна осуществляться в соответствии с законодательством, действующим в каждом из государств — участников Соглашения.

6 Правила приемки

6.1 Лимонную кислоту принимают партиями. Партией считают любое количество однородной по качеству лимонной кислоты, полученной из одного технологического цикла, одной даты изготовления, в однородной фасовке и упаковке, оформленное одним удостоверением качества и безопасности продукции.

6.2 В удостоверении указывают:

— номер и дату выдачи удостоверения;

— наименование и адрес предприятия-изготовителя;

— товарный знак (при наличии);

— наименование и код продукта;

— срок и условия хранения;

— показатели качества и безопасности;

— обозначение настоящего стандарта.

6.3 Каждую партию подвергают наружному осмотру, при котором определяют сохранность упаковки и правильность маркировки. Для контроля сохранности упаковки и маркировки транспортной тары от партии отбирают выборку в объеме, указанном в таблице 4. Для контроля применяют одноступенчатый выборочный план при нормальном контроле и специальном уровне контроля S-1 по [3] при приемлемом уровне качества AQL=6,5. Отбор транспортной тары проводят методом случайной выборки.

6.4 Партию принимают, если число единиц транспортной тары в выборке, не отвечающих требованиям к упаковке и маркировке, меньше или равно приемочному числу (таблица 4).

Таблица 4 — Объем выборки и показатели контроля качества упаковки и маркировки транспортной тары

Число единиц транспортной тары в партии, шт.

Число единиц транспортной тары, подвергаемых контролю, шт.

Требования к качеству лимонной кислоты

КИСЛОТА ЛИМОННАЯ ПИЩЕВАЯ

Citric acid for use in food-stuffs.
Specifications

Дата введения 1980-07-01

1 РАЗРАБОТАН Министерством пищевой промышленности СССР

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.04.79 N 1263

Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 14 от 12.11.98)

За принятие изменения проголосовали:

Наименование национального органа по стандартизации

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

3.5.1.1, 3.5.3.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.13.1

3.2, 3.3.1.1, 3.4.1, 3.5.1.1, 3.5.2.1, 3.5.3.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.13.1

3.2.1, 3.3.1.1, 3.4.1, 3.5.1.1, 3.5.2.1, 3.5.3.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.13.1, 3.14.1

3.2.1, 3.3.1.1, 3.4, 3.5.1.1, 3.5.2.1, 3.5.3.1, 3.5.4.1, 3.8.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.11.1, 3.13.1, 3.14.1

5. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 24.12.91 N 2071

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 2001 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в декабре 1981 г., декабре 1986 г., апреле 1999 г. (ИУС 4-82, 3-87, 6-99)

Настоящий стандарт распространяется на пищевую лимонную кислоту, получаемую в результате ферментации сахаросодержащего сырья грибом Aspergillus niger.

Стандарт устанавливает требования к пищевой лимонной кислоте, изготовляемой для нужд народного хозяйства и экспорта. Пищевая лимонная кислота предназначается для использования в кондитерской, консервной, пиво-безалкогольной и других отраслях пищевой промышленности.

Относительная молекулярная масса — 210,14.

Требования безопасности продукции изложены в разд.1a.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Пищевая лимонная кислота должна вырабатываться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологической инструкции, с соблюдением санитарных норм и правил, утвержденных в установленном порядке.

1.2. Для изготовления лимонной кислоты, в зависимости от применяемой технологии, должно использоваться соответствующее сырье и материалы.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.2.1. При ферментации свекловичной мелассы требуется:

вода питьевая по ГОСТ 2874*;
__________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

кислота серная техническая контактная улучшенная или контактная техническая первого сорта по ГОСТ 2184;

сода кальцинированная техническая марки Б по ГОСТ 5100;

калий железистосинеродистый технический по ГОСТ 6816;

аммоний щавелевокислый 1-водный по ГОСТ 5712 или кислота щавелевая техническая;

калий фосфорнокислый однозамещенный, ч., по ГОСТ 4198 или аммоний фосфорнокислый двузамещенный, ч., по ГОСТ 3772, или аммофос марки А по ГОСТ 18918;

цинк сернокислый 7-водный, ч., по ГОСТ 4174;

аммоний хлористый, ч., по ГОСТ 3773;

магний сернокислый 7-водный, ч., по ГОСТ 4523;

аммоний азотнокислый, ч., по ГОСТ 22867;

соль динатриевая этилентетрауксусной кислоты (Трилон Б) по ГОСТ 10652;

известь или мел химически осажденный по ГОСТ 8253;

кальций хлористый технический марки кальцинированный или гидратированный по ГОСТ 450;

уголь активный осветляющий древесный порошкообразный марки ОУ-А или ОУ-В по ГОСТ 4453*;
___________________
* Допускается при изготовлении лимонной кислоты первого сорта использовать уголь КАД молотый марки А.

катионит марки КУ-2 — 8чС по ГОСТ 20298;

кислота олеиновая техническая (олеин) по ГОСТ 7580;

кислота соляная синтетическая техническая по ГОСТ 857;

натр едкий технический по ГОСТ 2263;

1.2.2. При ферментации сахара-песка требуется:

Читайте так же:  Если квартиранты не оплатили

вода питьевая по ГОСТ 2874*;
__________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

калий фосфорнокислый однозамещенный, ч., по ГОСТ 4198;

аммоний азотнокислый, ч., по ГОСТ 22867;

магний сернокислый 7-водный, ч., по ГОСТ 4523;

соль динатриевая этилентетрауксусной кислоты (Трилон Б) по ГОСТ 10652;

кислота ортофосфорная, ч., по ГОСТ 6552;

калий хлористый, ч., по ГОСТ 4234;

кислота олеиновая техническая (олеин) по ГОСТ 7580;

известь или мел химически осажденный по ГОСТ 8253;

кальций хлористый технический марки кальцинированный или гидратированный по ГОСТ 450;

уголь активный древесный осветляющий порошкообразный марки ОУ-А или ОУ-В по ГОСТ 4453*;
__________________
* Допускается при изготовлении лимонной кислоты первого сорта использовать уголь КАД молотый марки А.

калий железистосинеродистый технический по ГОСТ 6816;

кислота нитрилотриметилфосфеновая (НТФ);

кислота соляная синтетическая техническая по ГОСТ 857;

натр едкий технический по ГОСТ 2263;

катионит марки КУ-2 — 8чС по ГОСТ 20298;

известь хлорная по ГОСТ 1692;

кислота серная техническая контактная улучшенная или контактная техническая первого сорта по ГОСТ 2184.

1.2.1, 1.2.2. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

1.3. Лимонную кислоту выпускают следующих сортов: экстра, высший и первый.

1.4. По органолептическим показателям лимонная кислота должна соответствовать требованиям, указанным в табл.1.

1. Внешний вид и цвет

Бесцветные кристаллы или белый порошок без комков; для кислоты первого сорта допускается желтоватый оттенок

Кислый, без постороннего привкуса

Раствор кислоты концентрации 20 г/дм в дистиллированной воде не должен иметь запаха

Сыпучая и сухая, на ощупь не липкая

1.5. Раствор лимонной кислоты концентрации 20 г/дм в дистиллированной воде должен быть прозрачным и не содержать механических примесей.

1.4, 1.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

1.6. По химическим показателям лимонная кислота должна соответствовать нормам, указанным в табл.2.

Нормы для сортов

1. Массовая доля лимонной кислоты в пересчете на моногидрат, %:

2. Цвет, единицы показателя цветности раствора йодной шкалы, не более

3. Массовая доля золы, %, не более

4. Массовая доля свободной серной кислоты, %, не более

5, 6. (Исключены, Изм. N 3).

7. Проба на оксалаты с уксуснокислым кальцием

8. Проба на барий с серной кислотой

9. Проба на ферроцианиды с хлорным железом

10. Проба на сульфаты с хлористым барием

11. Массовая доля сульфатной золы, %, не более

12. Проба на легкообугливаемые вещества с серной кислотой

13. Проба на железо с 1,10-фенантролином

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1.7. (Исключен, Изм. N 1).

1a. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1a.1. Лимонная кислота не горюча, не взрывоопасна, не токсична. Содержание токсичных элементов в пищевой лимонной кислоте для всех сортов не должно превышать допустимые уровни, указанные в табл.2а.

Допустимый уровень, мг/кг, не более

1a.2. При работе с лимонной кислотой следует соблюдать правила личной гигиены и применять индивидуальные средства защиты (респираторы типа «Лепесток» или УК-8, защитные очки, халат, косынку или колпак, резиновые перчатки).

Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Пищевую лимонную кислоту принимают партиями. За партию принимают любое количество лимонной кислоты одного сорта, изготовленное за одни сутки и оформленное одним документом о качестве.

2.2. Каждая партия лимонной кислоты должна сопровождаться документом, удостоверяющим ее качество, с указанием следующих данных:

наименования и товарного знака предприятия-изготовителя;

наименования продукции и ее сорта;

массы нетто и брутто;

обозначения настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Каждый пакет, пачку, мешок, ящик подвергают проверке соответствия тары, упаковки и маркировки требованиям настоящего стандарта.

2.4. Для контроля качества лимонной кислоты проводят выборку по ГОСТ 18321. Количество упаковочных единиц в выборке должно соответствовать указанному в табл.3а.

Количество упаковочных единиц в партии, шт.

Количество упаковочных единиц в выборке, шт.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.5. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному показателю проводят повторные анализы на удвоенной выборке от той же партии.

Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.

2.6. Контроль за содержанием токсичных элементов в лимонной кислоте осуществляют в соответствии с порядком, установленным производителем продукции по согласованию с органами Госсанэпиднадзора.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1.1. От каждой единицы продукции, попавшей в выборку, отбирают точечные пробы кислоты из разных мест каждой упаковочной единицы щупом, погружая его не менее чем на 3/4 глубины. Масса точечной пробы должна быть не менее 100 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1.2. Точечные пробы фасованной кислоты отбирают после вскрытия ящиков, отобранных по п.2.4. От каждого ящика отбирают не более 2 пачек или пакетов с лимонной кислотой.

3.1.3. Из точечных проб составляют объединенную пробу, которую помещают в банку с плотно закрывающейся крышкой или пробкой. Банку снабжают этикеткой с указанием:

наименования продукции и ее сорта;

даты и места отбора пробы;

обозначения настоящего стандарта.

3.1.4. Объединенную пробу тщательно перемешивают и методом квартования выделяют среднюю пробу массой не менее 600 г.

3.1.5. Среднюю пробу делят на две равные части, одну из которых передают на анализ, а вторую помещают в чистую сухую стеклянную банку с хорошо пригнанной пробкой или крышкой или в полиэтиленовый мешочек, в которые вкладывают этикетки с обозначениями, указанными в п.3.1.3.

Полиэтиленовый мешочек заваривают или завязывают следующим образом: верхнюю часть мешочка собирают в пучок, перегибают и плотно завязывают нитками.

Пробу опечатывают или пломбируют и хранят в течение шести месяцев на случай возникновения разногласий в оценке качества между потребителем и изготовителем.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определение массовой доли лимонной кислоты

Метод основан на нейтрализации лимонной кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина.

3.2.1. Аппаратура, реактивы

Бюретка 1 или 2 или 3-1-50-0,1 по нормативной документации.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, наибольший предел взвешивания 200 г.

Промывалка с резиновой грушей.

Склянка с тубусом исполнения 1, 2, 3-3, 5, 10 по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Трубка хлоркальциевая по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.2. Проведение анализа

3.2.3. Обработка результатов

— навеска лимонной кислоты, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2%.

Абсолютная погрешность, характеризующая воспроизводимость метода при использовании стандартной бюретки с вероятностью 0,95, не превышает 0,5%. Абсолютная погрешность метода при использовании индивидуально калиброванной бюретки не превышает 0,2%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Определение цвета

Цвет кристаллической лимонной кислоты определяют методом цветовой шкалы или фотометрическим методом.

3.3.1. Метод цветовой шкалы

Метод основан на визуальном сравнении окраски раствора лимонной кислоты концентрацией 600 г/дм с окраской йодной шкалы (растворов сравнения). Цвет кислоты выражают в целых единицах показателя цветности раствора йодной шкалы.

3.3.1.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, наибольший предел взвешивания 200 г и класс точности 3, наибольший предел взвешивания 1 кг.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147, с наружным диаметром 65 мм.

Палочка стеклянная с оплавленным концом.

Пипетки и бюретки по нормативной документации.

Фильтры обеззоленные марки «синяя лента».

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч.

Основной раствор йодной шкалы: 0,4 г йодистого калия взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в небольшом количестве воды, приливают 0,79 см раствора йода концентрацией (1/2 )=0,1 моль/дм (0,1 н.), объем раствора доводят водой до 100 см . 1 см приготовленного раствора содержит 0,1 мг йода ( ). Раствор йода годен к применению в течение двух месяцев при хранении его в темном месте в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.1.2. Подготовка к анализу

3.3.1.2.1. Приготовление йодной шкалы (растворов сравнения).

Йодную шкалу готовят по табл.3.

3.3.1.3. Проведение анализа

Содержимое колбы тщательно перемешивают и фильтруют под вакуумом через два слоя фильтра. Первые порции фильтрованного раствора отбрасывают. Из последующих порций на анализ берут 20 см . Показатель цветности фильтрованного раствора определяют визуальным сравнением его окраски с окраской 20 см раствора сравнения, помещенных в одинаковые пробирки из бесцветного стекла диаметром 20-30 мм в проходящем свете на фоне молочного стекла или при помощи компаратора.

За показатель цветности раствора лимонной кислоты принимают показатель цветности раствора сравнения, имеющего такую же окраску. Если показатель цветности раствора лимонной кислоты является промежуточным между двумя соседними растворами сравнения, выраженными в целых единицах, то его принимают равным раствору сравнения с большим показателем цветности.

Суммарная погрешность метода не превышает 1 единицы йодной шкалы.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.2. Фотометрический метод

Метод основан на измерении оптической плотности раствора лимонной кислоты концентрацией 600 г/дм и сравнении ее с оптической плотностью раствора йодной шкалы. Цвет кислоты выражают в целых единицах показателя цветности раствора йодной шкалы.

3.3.2.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или другой аналогичный прибор.

Прочие аппаратура, материалы — по п.3.3.1.1.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.2.2. Проведение анализа

Подготовку кислоты к испытанию проводят так же, как при методе цветовой шкалы. Показатель цветности фильтрованного раствора лимонной кислоты определяют с помощью фотоэлектроколориметра. Для этого фильтрованный раствор помещают в кювету с рабочей длиной 50 мм, в кювету сравнения — дистиллированную воду и измеряют оптическую плотность при длине волны 400 нм (светофильтр N 3). По оптической плотности фильтрованного раствора лимонной кислоты, соответствующей оптической плотности раствора сравнения йодной шкалы, и градуировочной кривой определяют показатель цветности фильтрованного раствора.

Градуировочную кривую строят, откладывая по оси абсцисс показатель цветности растворов сравнения (табл.3), а по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности. Вместо градуировочной кривой можно использовать таблицу зависимости оптической плотности растворов сравнения от их показателя цветности.

Допускаемое расхождение между параллельными измерениями оптической плотности растворов не должно превышать 0,01 ед.

3.4. Определение массовой доли золы

Метод основан на определении несгораемого остатка лимонной кислоты при сжигании ее в муфельной печи при 600-800 °С.

3.4.1. Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, наибольший предел взвешивания 200 г.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Термопреобразователь (термометр термоэлектрический) по нормативной документации.

Тигель низкий N 5 по ГОСТ 9147.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кальций хлористый плавленый, предварительно прокаленный.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.2. Проведение анализа

2-3 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровом тигле, осторожно озоляют и прокаливают при 600-800 °С в муфельной печи.

Тигель предварительно доводят прокаливанием до постоянной массы. После первого прокаливания и охлаждения содержимое тигля осторожно смачивают тремя каплями раствора азотнокислого аммония, подсушивают и прокаливают до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю золы ( ) в процентах вычисляют по формуле

где — навеска лимонной кислоты, г;

— масса пустого тигля, г;

— масса тигля с золой, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,03%.

Абсолютная погрешность, характеризующая воспроизводимость метода с вероятностью 0,95, не превышает 0,01%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5. Определение массовой доли свободной серной кислоты

Свободную серную кислоту в лимонной кислоте определяют качественным и любым количественным (ускоренным титриметрическим, спиртовым и ацетоновым весовыми) методами.

3.5.1. Качественный метод

Метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в абсолютном этиловом спирте или ацетоне, в осаждении серной кислоты раствором хлористого бария и визуальном определении труднорастворимого сульфата бария.

3.5.1.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 3, наибольший предел взвешивания 1 кг.

Палочка стеклянная с оплавленным концом.

Фильтры обеззоленные марки «синяя лента».

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый абсолютированный.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5.1.2. Проведение анализа

Около 1 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в химическом стакане вместимостью 100 см , растворяют в 10 см абсолютированного этилового спирта или ацетона, нагревают на водяной бане до кипения и фильтруют в пробирку.

К фильтрату прибавляют 2 см раствора соляной кислоты и 2 см 10%-ного раствора хлористого бария, предварительно нагретого до 70-80 °С. В случае образования мути проводят количественное определение свободной серной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5.2. Ускоренный метод (титриметрический)

Метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в абсолютированном этиловом спирте или ацетоне и в осаждении серной кислоты раствором хлористого бария в присутствии нитхромазо.

3.5.2.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Бюретка 1 или 2 или 3-1-50-0,1 по нормативной документации.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, наибольший предел взвешивания 200 г.

Склянка с тубусом исполнения 1, 2, 3-3, 5, 10 по ГОСТ 25336.

Трубка хлоркальциевая по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные марки «синяя лента».

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, х.ч.

Спирт этиловый абсолютированный.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5.2.2. Проведение анализа

5 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 50 см абсолютированного этилового спирта или ацетона в конической колбе при нагревании на водяной бане. Раствор фильтруют, добавляют к нему 20 см 0,02 н. раствора серной кислоты, 2 капли раствора нитхромазо и титруют раствором хлористого бария до перехода фиолетовой окраски в голубую, не исчезающую в течение 1-2 мин.

Титрование проводят медленно, приливая раствор соли бария по каплям через 30-40 с после тщательного перемешивания. Появившаяся от первых капель прибавленного раствора голубая окраска переходит в сине-фиолетовую или фиолетовую. Далее изменение окраски происходит быстро.

3.5.2.3. Обработка результатов

— объем раствора хлористого бария концентрации (1/2 )=0,02 моль/дм (0,02 н.), израсходованный на титрование 20 см стандартного раствора серной кислоты в присутствии 5 г х.ч. лимонной кислоты, см ;

— навеска лимонной кислоты, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,002%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5.3. Спиртовой метод

Метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в абсолютированном этиловом спирте, осаждении серной кислоты раствором хлористого бария в определении труднорастворимого сульфата бария прокаливанием его в муфельной печи при 600-800 °С.

3.5.3.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, наибольший предел взвешивания 200 г.

Палочка стеклянная с оплавленным концом, с резиновым наконечником.

Читайте так же:  Договор ндс не облагается в связи с применением усн

Промывалка с резиновой грушей.

Термопреобразователь (термометр термоэлектрический) по нормативной документации.

Тигель низкий N 5 по ГОСТ 9147.

Фильтры обеззоленные марки «синяя лента».

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кальций хлористый плавленый, предварительно прокаленный.

Спирт этиловый абсолютированный.

3.5.3.2. Проведение анализа

5 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в абсолютированном этиловом спирте из расчета 10 см спирта на 1 г лимонной кислоты в конической колбе при нагревании на водяной бане. Раствор фильтруют в стакан вместимостью 300 см , фильтр промывают 5 см спирта и к фильтрату прибавляют 10 см раствора соляной кислоты. Жидкость нагревают на водяной бане до кипения и, помешивая стеклянной палочкой, по каплям прибавляют 5 см раствора хлористого бария, предварительно нагретого до 70-80 °С. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают 1 ч в теплом месте. По истечении указанного времени раствор фильтруют. Осадок в стакане дважды промывают горячей дистиллированной водой (метод декантирования), приливая ее каждый раз по 10 см . Осадок переносят на фильтр стеклянной палочкой с резиновым наконечником и промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора (пробы с азотнокислым серебром).

Фильтр с осадком вынимают из воронки и помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель. Края фильтра подгибают с наружной стороны внутрь с таким расчетом, чтобы можно было поместить его ниже краев тигля. Тигель с фильтром высушивают в сушильном шкафу при температуре 100-105 °С, осторожно озоляют и прокаливают при 600-800 °С в муфельной печи.

После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают на аналитических весах.

3.5.3.1, 3.5.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.5.3.3. Обработка результатов

где 0,42 — коэффициент пересчета сернокислого бария на серную кислоту;

— навеска лимонной кислоты, г;

— масса пустого тигля, г;

— масса тигля с осадком, г.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,004%.

3.5.4. Ацетоновый метод

Метод основан на различной растворимости серной кислоты и ее солей в ацетоне, в осаждении серной кислоты раствором хлористого бария и определении труднорастворимого сульфата бария прокаливанием его в муфельной печи при 600-800 °С.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

3.5.4.1. Аппаратура, реактивы

Прочие аппаратура, материалы, реактивы — по п.3.5.3.1.

3.5.4.2. Проведение анализа

15 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 50 см ацетона в конической колбе при нагревании на водяной бане. Раствор фильтруют в стакан вместимостью 500 см и осадок на фильтре промывают два-три раза ацетоном порциями по 10 см .

К полученному фильтрату приливают 200 см дистиллированной воды и 10 см раствора соляной кислоты, жидкость нагревают на водяной бане до кипения и, помешивая стеклянной палочкой, прибавляют 5-8 см нагретого до 70-80 °С раствора хлористого бария. Раствор кипятят на водяной бане в течение 5 мин. Дальнейшее определение проводят согласно п.3.5.3.1.

3.5.4.3. Массовую долю свободной серной кислоты вычисляют по формуле, приведенной в п.3.5.3.3.

Абсолютная погрешность, характеризующая воспроизводимость метода с вероятностью 0,95, не превышает 0,0025%.

3.6. Определение мышьяка — по ГОСТ 26930 со следующим уточнением. Для фиксации мышьяка на верхний конец трубки В помещают полоску бромнортутной бумаги, затем полоску фильтровальной бумаги и плотно прижимают их резиновым кольцом.

3.5.4.1-3.5.4.3, 3.6. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.7. Определение токсичных элементов ртути по ГОСТ 26927, свинца по ГОСТ 26932, кадмия по ГОСТ 26933.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.8. Проба на оксалаты с уксуснокислым кальцием

Метод основан на визуальном определении труднорастворимого оксалата кальция при осаждении оксалатов раствором уксуснокислого кальция.

3.8.1. Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 3, наибольший предел взвешивания 1 кг.

Фильтры обеззоленные марки «синяя лента».

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8.2. Проведение анализа

5 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 25 см дистиллированной воды, при необходимости фильтруют и прибавляют 2 см раствора уксуснокислого кальция. По истечении 1 ч не должно наблюдаться помутнения раствора и образования осадка.

3.9. Проба на барий с серной кислотой

Метод основан на визуальном определении труднорастворимого сульфата бария при осаждении бария серной кислотой.

3.9.1. Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 3, наибольший предел взвешивания 1 кг.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные марки «синяя лента».

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.9.2. Проведение анализа

К 10 см раствора лимонной кислоты концентрации 100 г/дм , при необходимости предварительно профильтрованного, прибавляют 2-3 см раствора серной кислоты и нагревают до кипения. При этом не должно быть помутнения раствора или выпадения осадка.

3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10. Проба на ферроцианиды с хлорным железом

Метод основан на определении окраски берлинской лазури, образуемой при взаимодействии ферроцианидов с раствором хлорного железа.

3.10.1. Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 3, наибольший предел взвешивания 1 кг.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, х.ч.

3.10.2. Проведение анализа

Около 2 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 10 см дистиллированной воды в пробирке. К полученному раствору прибавляют три капли раствора хлорного железа и две капли соляной кислоты. Параллельно готовят раствор сравнения, содержащий х.ч. лимонную кислоту и все реактивы в количестве, используемом при основном определении.

Окраска испытуемой пробы должна быть одинаковой с окраской раствора сравнения.

3.10.1, 3.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.11. Проба на сульфаты с хлористым барием

Метод основан на осаждении сульфатных ионов раствором хлористого бария и в визуальном определении труднорастворимого сульфата бария.

3.11.1. Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 2, наибольший предел взвешивания 200 г и класс точности 3, наибольший предел взвешивания 1 кг.

Палочка стеклянная с оплавленным концом.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Цилиндры Несслера вместимостью 50 см : высота 150 мм, отметка объема жидкости на высоте 110-124 мм; толщина стенок — от 1,0 до 1,5 мм; толщина основания — от 1,0 до 30,0 мм; высота отметки на цилиндрах 50 см не должна отличаться друг от друга более чем на 1 мм.

Барий сернокислый, раствор; готовят следующим образом: к 15 см раствора хлористого бария прибавляют 55 см воды, 20 см спирта, 5 см раствора сернокислого калия, доводят объем раствора водой до 100 см и перемешивают; используют свежеприготовленный раствор сернокислого бария.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., раствор концентрации =0,5 моль/дм (0,5 М) 122,1 г растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1000 см .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Раствор сравнения: к 1,25 см раствора серной кислоты, помещенного в цилиндр Несслера, приливают 2 см соляной кислоты, объем раствора доводят водой до 45 см , добавляют 5 см раствора сернокислого бария, сразу же размешивают стеклянной палочкой и оставляют в покое на 5 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.11.2. Проведение анализа

2 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, количественно переносят водой в цилиндр Несслера, приливают 2 см раствора соляной кислоты, доводят объем раствора водой до 45 см , добавляют 5 см раствора сернокислого бария, сразу же размешивают стеклянной палочкой и оставляют в покое на 5 мин.

Помутнение испытуемого раствора должно быть не интенсивнее помутнения раствора сравнения.

3.12. Определение массовой доли сульфатной золы

Метод основан на определении несгораемого остатка лимонной кислоты, предварительно обработанной серной кислотой, при сжигании ее в муфельной печи при 600-800 °С.

3.12.1. Аппаратура, реактивы

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Прочие аппаратура, реактивы — согласно п.3.4.1.

3.12.2. Проведение анализа

2-3 г лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровом тигле, смачивают 0,5-1 см серной кислоты и осторожно нагревают до удаления паров серной кислоты. Пробу прокаливают при 600-800 °С в муфельной печи до постоянной массы, избегая сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Абсолютная погрешность метода с вероятностью 0,95 не превышает 0,01%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.12.3. Количество сульфатной золы вычисляют по формуле, приведенной в п.3.4.3.

3.13. Проба на легкообугливаемые вещества с серной кислотой

Метод основан на озолении примесей лимонной кислоты серной кислотой при 90 °С и в визуальном сравнении интенсивности полученной окраски раствора с окраской раствора сравнения.

3.13.1. Аппаратура, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 3, наибольший предел взвешивания 1 кг.

Ступка и пестик по ГОСТ 9147.

Ультратермостат марки УТ-15 или других аналогичных марок или баня водяная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, х.ч., раствор: 4,5 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , растворяют в растворе соляной кислоты, доводят объем раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. Содержание основного вещества в хлорном железе определяют непосредственно перед приготовлением раствора и при необходимости в величину навески вводят соответствующую поправку.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор 1:39.

Кобальт хлористый по ГОСТ 4525, ч.д.а.: 5,95 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см , растворяют в растворе соляной кислоты, доводят объем раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. Содержание основного вещества в хлористом кобальте определяют непосредственно перед приготовлением раствора и при необходимости в величину навески вводят соответствующую поправку.

Раствор сравнения: к 0,6 см раствора хлористого кобальта добавляют 5,4 см раствора хлорного железа. Раствор сравнения должен быть свежеприготовленным.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.13.2. Проведение анализа

0,5 г тщательно растертой лимонной кислоты взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в пробирку диаметром 16 мм, высотой 150 мм и осторожно прибавляют 5 см серной кислоты. Пробирку осторожно помещают в термостат или водяную баню с температурой 90 °С, через 1 мин содержимое пробирки тщательно перемешивают и выдерживают при указанной температуре в течение 1 ч, предохраняя от света. Затем пробу быстро охлаждают.

Полученная окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения.

3.14. Проба на железо с 1,10-фенантролином

Метод основан на образовании (при рН 2,5-8) комплексного соединения Fe (II) с 1,10-фенантролином, окрашенного в оранжево-красный цвет. Предварительное восстановление железа проводят солянокислым гидроксиламином.

Окраска 1,10-фенантролинового комплекса устойчива длительное время.

3.14.1. Аппаратура, материалы, реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности 3, наименьший предел взвешивания 1 кг.

Палочка стеклянная с оплавленным концом.

Бумага индикаторная универсальная.

Буферный раствор рН 5; готовят следующим образом: 38 г уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см , растворяют в 300-500 см воды, прибавляют 58 см раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидрохлорид гидроксиламина по ГОСТ 5456, ч.д.а.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, х.ч.

Реактив на железо; готовят следующим образом: к 200 см воды прибавляют 100 см буферного раствора, 10 г солянокислого гидроксиламина, 0,1 г 1,10-фенантролина и перемешивают. Раствор хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой.

Раствор, содержащий железо Fе (III), готовят по ГОСТ 4212. Соответствующим разбавлением раствором серной кислоты концентрации (1/2 )=0,01 моль/дм (0,01 н.) готовят раствор, содержащий 0,001 мг железа в 1 см . Разбавленный раствор должен быть свежеприготовленным.

Раствор сравнения: 2 см разбавленного раствора железа помещают в стакан, прибавляют 15 см воды, раствор аммиака концентрации 250 г/дм до рН

5 по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос) и перемешивают. Прибавляют 5 см реактива на железо, погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.14.2. Проведение анализа

5 по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос) и перемешивают. Прибавляют 5 см реактива на железо, погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 25 см , доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски раствора сравнения.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Лимонная кислота должна выпускаться только в упакованном виде:

реализуемая через розничную торговую сеть — в мелкой фасовке массой нетто 5-100 г;

предназначенная для предприятий пищевой и других отраслей промышленности — в крупной фасовке массой нетто 10-40 кг.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. При расфасовке допускаются отклонения по массе нетто для каждой единицы упаковки, не превышающие следующих значений:

Еще статьи:

  • Договор каско от ресо КАСКО от страховой компании Ресо-Гарантия РЕСО-Гарантия – универсальная страховая организация, представляющая полный спектр услуг, включая относящееся к числу приоритетных автострахование (ОСАГО, КАСКО). Общие сведения о компании Компания СПАО «РЕСО-Гарантия», действующая на основании […]
  • Инструкция по заполнению 5-гр Порядок приема форм статистической отчетности (5-ГР, 6-ГР, 70-ТП, 71-ТП) В соответствии с п. 5 ст. 22 Федерального Закона РФ «О недрах», Постановлением Правительства РФ от 28 февраля 1996 г. № 215 и согласно условиям лицензионного соглашения, недропользователи ежегодно обязаны […]
  • Пакет документов на регистрацию товарного знака Перечень необходимых документов для подачи заявки на товарный знак Заявление о регистрации товарного знака Количество экземпляров - 3 (двухсторонних). Внимание. Правом на подачу заявки на регистрацию обладает юридическое лицо или осуществляющее предпринимательскую деятельность физическое […]
  • Госпошлина в арбитражный суд калькулятор госпошлины 2019 год москва Калькулятор расчета госпошлины Предназначен для расчета суммы государственной пошлины, которую необходимо оплатить при подаче искового или иного заявления в суд общей юрисдикции или арбитражный суд, а также для ознакомления с суммами государственных пошлин по обращениям за иными […]
  • Органы опеки г всеволожска Органы опеки всеволожский район Ребенок 3 года, мать умерла 21 июня, гражданский муж (отец ребенка), как опекун, проживающий на территории малыша, НЕ РАБОТАЕТ и постоянно пьет.Ребенок брошенный, в садик не берут.Пожалуйста примите меры.Очень жалко мальчика. Начальник отдела опеки и […]
  • 541 приказ обязанности Приказ Министерства здравоохранения и социального развития РФ от 23 июля 2010 г. N 541н "Об утверждении Единого квалификационного справочника должностей руководителей, специалистов и служащих, раздел "Квалификационные характеристики должностей работников в сфере здравоохранения" (с […]